在水質(zhì)分析實驗室里，氨氮檢測是判斷水體受污染程度的關鍵指標。而檢測結(jié)果的準確性，從你配制溶液的第一步起，就已經(jīng)決定了。這并非簡單的按方抓藥，而是一套需要嚴謹態(tài)度、對細節(jié)極致追求的標準操作規(guī)程。任何一個微小的疏忽，都可能導致整批數(shù)據(jù)偏離真實。

配制氨氮檢測溶液，核心在于理解一個原則：全程“無氨化”。氨無處不在——空氣中、皮膚上、普通的蒸餾水里，甚至化學試劑的瓶壁上。因此，所有操作必須圍繞排除和杜絕外來氨的干擾展開。這需要從實驗環(huán)境、器皿、用水到試劑本身，構(gòu)建一套完整的防御體系。

一、無氨水的制備

無氨水是全部溶液的溶劑基礎，其純度是第一道也是最關鍵的防線。普通蒸餾水或去離子水通常含有微量銨鹽，必須經(jīng)過深度處理。常用的可靠方法有兩種：

離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱，水中的銨離子會被交換去除。這是實驗室最常用、效率較高的方法。

蒸餾法：在每升蒸餾水中加入約0.1克硫酸氫鉀進行重蒸餾，棄去前餾分，收集餾出液。此方法更徹底，但耗時耗能。

制備好的無氨水必須密封保存在經(jīng)無氨水充分蕩洗過的聚乙烯瓶中，并盡快使用。一個簡單的驗證方法是：取50毫升待測水，加入1毫升納氏試劑，顏色應不深于同法處理的已知無氨水。

二、核心：納氏試劑的配制與馴化

納氏試劑是氨氮比色法的靈魂，其配制是技術含量最高、危險性也最大的環(huán)節(jié)。經(jīng)典配方有二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀體系，劇毒是它的標簽。

以《水和廢水監(jiān)測分析方法》中常用配方為例：稱取16克氫氧化鈉，溶于50毫升無氨水中，冷卻。稱取7克碘化鉀和10克碘化汞（HgI?）溶于少量無氨水，將此溶液在持續(xù)攪拌下，緩慢倒入上述氫氧化鈉溶液中，最后用無氨水稀釋至100毫升。

關鍵細節(jié)在于：

安全防護：必須在通風櫥內(nèi)操作，佩戴手套、護目鏡，嚴防汞鹽接觸皮膚或散落。

加料順序：必須將碘化汞-碘化鉀溶液倒入堿液，反向操作會導致失敗。

“馴化”靜置：配制好的試劑應移入棕色瓶，用橡皮塞蓋緊，于暗處靜置至少24小時。這一步至關重要，目的是讓試劑內(nèi)復雜的化學反應達到穩(wěn)定平衡狀態(tài)，取用上清液。未馴化的試劑顯色不靈敏且不穩(wěn)定。

三、酒石酸鉀鈉溶液的除氨精制

酒石酸鉀鈉用于消除鈣、鎂等金屬離子的干擾，但它本身往往是氨污染的最大來源。市售分析純試劑常含銨鹽，必須精制。

配制50%酒石酸鉀鈉溶液：稱取50克酒石酸鉀鈉，溶于100毫升無氨水中，加熱煮沸至體積蒸發(fā)掉約20毫升。此舉旨在驅(qū)趕可能存在的氨。冷卻后，用無氨水補充至原體積。

接下來是調(diào)節(jié)pH值至關鍵點：向此溶液中加入數(shù)滴納氏試劑（此時溶液可能出現(xiàn)淡紅棕色沉淀），然后緩慢滴加6摩爾/升的氫氧化鈉溶液，邊滴加邊攪拌，直至生成的沉淀剛剛完全溶解，溶液變?yōu)闊o色透明。此時的pH值最為理想。最后用無氨水稀釋定容，保存于橡皮塞瓶中。此步驟能結(jié)合游離氨，確保試劑本底值合格。